Resolución 12/2015

Farmacopea Mercosur: Rango O Temperatura De Fusion

Actualizado 02 de Marzo de 2017 Mercosur
Farmacopea Mercosur: Rango O Temperatura De Fusion

Aprobar, en el marco de lo establecido en la resolucion gmc n° 22/14, el metodo general “farmacopea mercosur: rango o temperatura de fusion”, que consta como anexo y forma parte de la presente resolucion.

Id norma: 250299 Tipo norma: Resolución Numero boletin: 33188

Fecha boletin: 07/08/2015 Fecha sancion: 29/05/2015 Numero de norma 12/2015

Organismo (s)

Organismo origen: Grupo Del Mercado Comun Ver Resoluciones Observaciones: -

Esta norma modifica o complementa a

Ver 3 norma(s).

Texto Original

Actualizado 02 de Marzo de 2017

MINISTERIO DE RELACIONES EXTERIORES Y CULTO

MERCOSUL/GMC/RES. Nº 12/15

FARMACOPEA MERCOSUR: RANGO O TEMPERATURA DE FUSIÓN

VISTO: El Tratado de Asunción, el Protocolo de Ouro Preto y las Resoluciones N° 31/11 y 22/14 del Grupo Mercado Común.

CONSIDERANDO:

Que la Farmacopea MERCOSUR tiene como objetivo establecer losrequisitos mínimos de calidad y seguridad de los insumos para la salud,especialmente de los medicamentos, apoyando las acciones dereglamentación sanitaria y promoviendo el desarrollo técnico,científico y tecnológico regional.

Que las especificaciones farmacopeicas establecen, por medio demonografías, requisitos mínimos para el control de seguridad y calidadde los insumos, especialidades farmacéuticas, plantas medicinales yderivados producidos o utilizados en los Estados Partes.

Que las especificaciones farmacopeicas son utilizadas como parámetropara las acciones de vigilancia sanitaria, incluyendo el registro demedicamentos, inspecciones y análisis de laboratorio.

Que la Farmacopea MERCOSUR y la producción de patrones propios decalidad favorecen al desarrollo científico y tecnológico de los EstadosPartes, contribuyendo a la disminución de la dependencia de proveedoresextranjeros y promoviendo a la industria regional.

Que la Farmacopea MERCOSUR debe ser primordialmente sanitaria, conénfasis en la salud pública, y presentar una metodología analíticaaccesible a los Estados Partes, buscando su reconocimiento yrespetabilidad internacional.

Que el diálogo regulatorio y la integración entre los Estados Partespromueven el acceso de la población a medicamentos con mayor calidad yseguridad.

Que el Acuerdo Nº 08/11 de la Reunión de Ministros de Salud delMERCOSUR constituye un marco de referencia para la Farmacopea MERCOSUR.

EL GRUPO MERCADO COMÚN

RESUELVE:

Art. 1 - Aprobar, en el marco de lo establecido en la Resolución GMC N°22/14, el método general “Farmacopea MERCOSUR: rango o temperatura defusión”, que consta como Anexo y forma parte de la presente Resolución.

Art. 2 - Los Estados Partes indicarán en el ámbito del SGT N° 11 losorganismos nacionales competentes para la implementación de la presenteResolución.

Art. 3 - Esta Resolución deberá ser incorporada al ordenamiento jurídico de los Estados Partes antes del 1/XII/2015.

XCVIII GMC - Brasilia, 29/V/15.

ANEXO

RANGO O TEMPERATURA DE FUSIÓN

La Temperatura o Punto de fusión de una sustancia se define como latemperatura en la cual ésta se encuentra completamente fundida. Es unapropiedad intrínseca de las sustancias, la cual es utilizada, junto aotros ensayos, para la confirmación de identidad de la misma; así comoindicador de pureza. En caso de sustancias que funden condescomposición la temperatura o punto de fusión será la temperatura ala cual comienza la fusión.

Rango de fusión de una sustancia se define como el rango comprendidoentre la temperatura en la cual la sustancia comienza a fluidificarse oa formar gotas en las paredes del tubo capilar y la temperatura en lacual la sustancia está completamente fundida.

Una transición de fusión puede ser instantánea para un materialaltamente puro, pero por lo general se observa un intervalo desde elcomienzo hasta el final del proceso. Hay distintos factores queinfluyen en esta transición y deben ser estandarizados cuando sedescribe el procedimiento. Estos factores incluyen: cantidad de lamuestra, tamaño de partícula, eficiencia en la difusión del calor y lavelocidad del calentamiento entre otros.

Para fines farmacopeicos, el punto de fusión o rango de fusión seinforma como la temperatura a la cual se observa la primer fase líquiday la temperatura a la cual no hay mas fase sólida aparente, exceptoaquellas sustancias que funden con descomposición o se especifique deotra manera en la monografía individual.

Método 1

Para muestras que se reducen fácilmente a polvo.

Aparato I

Consta de un recipiente de vidrio (C) para un baño de líquidotransparente, un dispositivo mezclador (D), un termómetro (A), y unafuente de calor adecuados (ver Figura). De acuerdo con la temperaturarequerida el líquido del baño puede ser uno de los siguientes u otroque sea apropiado:

• Agua para temperaturas hasta 60 ºC

• Glicerina para temperaturas hasta 150 ºC

• Parafina líquida de alto rango de ebullición para temperaturas hasta 250 ºC

• Aceite de sésamo o un aceite siliconado de grado adecuado para temperaturas hasta 300 ºC

El líquido del baño debe tener la suficiente profundidad para permitirla inmersión del termómetro a la profundidad especificada, de maneraque el bulbo quede aproximadamente a 2 cm del fondo del baño. El calorpuede ser suministrado por una llama o eléctricamente. El tubo capilartiene aproximadamente 10 cm de largo y entre 0,8 y 1,2 mm de diámetrointerno, con paredes de 0,1 a 0,3 mm de espesor y cerrado en uno de susextremos, a no ser que se especifique de otra forma en la monografíaindividual. Se debe utilizar un dispositivo agitador que garantice lahomogeneidad de la temperatura en el baño.

Procedimiento

A menos que se especifique de otro modo en la monografía individual, proceder según se indica a continuación:

Reducir la muestra a polvo fino y secarla en un desecador al vacío sobre un agente desecante apropiado durante 24 horas.

Cargar el tubo capilar seco con suficiente cantidad de polvo hastaformar una columna de 3 a 4 mm de altura, luego de haberlo comprimidogolpeándolo moderadamente sobre una superficie sólida. Unir el tubocapilar al termómetro, ambos humedecidos con el líquido del baño.Ajustar su altura, de modo que la muestra contenida en el capilar quedejunto al bulbo del termómetro (B).

Adaptar un termómetro auxiliar (E) de modo que el centro del bulboquede lo más cercano posible al vástago del termómetro principal (A) enun punto equidistante de la superficie del baño y de la divisióncorrespondiente al punto de fusión esperado.

Calentar el baño hasta alcanzar una temperatura de 10 °C por debajo delpunto de fusión esperado. Introducir el termómetro con el capilaradherido y continuar el calentamiento de manera tal que la temperaturase eleve a una velocidad de 1 a 2 ºC por minuto, dependiendo de laestabilidad de la sustancia.

Registrar la lectura del termómetro auxiliar al terminar la fusión dela muestra, si fuera necesario, aplicar la corrección por columnaemergente empleando la fórmula siguiente:

Realizar la determinación al menos por triplicado. Para ello, dejarenfriar el baño hasta 10 ºC por debajo del punto de fusión o hasta unatemperatura más baja y repetir el procedimiento empleando nuevasporciones de muestra.

Aparato II

Consta de un bloque metálico que puede ser calentado a velocidadcontrolada, cuya temperatura puede ser monitoreada por un sensor otermómetro. El bloque permite colocar el tubo capilar que contiene lasustancia en ensayo y monitorear el proceso de fusión mediante controlvisual o automáticamente.

Procedimiento

A menos que se especifique de otro modo en la monografía individual, proceder según se indica a continuación:

Reducir la muestra a polvo fino y secarla en un desecador al vacío sobre un agente desecante apropiado durante 24 horas.

Cargar el tubo capilar seco con suficiente cantidad de polvo hastaformar una columna de 3 a 4 mm de altura, luego de haberlo comprimidogolpeándolo moderadamente sobre una superficie sólida.

Calentar el bloque rápidamente hasta una temperatura de 10 ºC pordebajo del punto de fusión esperado y continuar el calentamiento demanera tal que la temperatura se eleve a una velocidad de 1 a 2 °C porminuto. Introducir el capilar en el bloque y registrar la temperaturaal inicio y fin de la fusión.

Realizar la determinación al menos por triplicado. Para ello, dejarenfriar el bloque hasta 10 °C por debajo del punto de fusión o hastauna temperatura más baja y repetir el procedimiento empleando nuevasporciones de muestra.

Método 2

Para muestras que no se reducen fácilmente a polvo.

Procedimiento

Fundir cuidadosamente la muestra a la temperatura más baja posible eintroducir el material fundido en un capilar abierto en ambos extremos,hasta formar una columna de unos 10 mm de altura. Enfriar el capilarcargado a una temperatura menor o igual a 10 ºC durante aproximadamente24 horas. Unir el capilar al termómetro y ajustar su altura, de modoque la muestra contenida en el capilar quede junto al bulbo deltermómetro. Introducir en un baño de agua y calentar según se indica enMétodo 1 Aparato I, excepto que al llegar a una temperaturaaproximadamente de 5 ºC por debajo del punto de fusión esperado, seaumenta la temperatura a una velocidad de 0,5 °C por minuto. Se tomacomo punto de fusión la temperatura a la cual la muestra comienza aascender dentro del tubo capilar. Realizar la determinación al menospor triplicado utilizando porciones diferentes de muestra.

Método 3

Para vaselina, sustancias grasas u otras de consistencia pastosa.

Procedimiento

Fundir la muestra, agitando hasta alcanzar una temperatura de 90 a 92ºC y luego dejar enfriar la sustancia fundida hasta una temperatura de8 a 10 ºC sobre el punto de fusión esperado. Enfriar hasta 5 ºC elbulbo del termómetro, secar y, mientras esté aún frío, sumergirlo en lamuestra fundida hasta la mitad del bulbo aproximadamente. Retirarinmediatamente y sostener en posición vertical, hasta que la superficiede la muestra depositada sobre el bulbo solidifique. Introducir en unbaño de agua a una temperatura que no exceda los 16 ºC durante 5minutos aproximadamente.

Adaptar el termómetro dentro de un tubo de ensayo, por medio de untapón perforado, de modo que su extremo inferior quede 15 mm por encimadel fondo del tubo. Suspender el tubo de ensayo en un baño de agua auna temperatura de 16 ºC y elevar la temperatura del baño hasta 30 ºC,a una velocidad de 2 ºC por minuto, y luego a una velocidad de 1 ºC porminuto hasta que la primera gota se desprenda del termómetro. Latemperatura a la cual esto sucede es el punto de fusión. Para cadadeterminación emplear una porción recién fundida de la muestra.Realizar la determinación por triplicado. Si la máxima diferencia entrelas determinaciones es menor de 1 ºC, promediar los valores obtenidos.De lo contrario, realizar dos determinaciones adicionales y promediarlos cinco.

Páginas externas

Información Legislativa y Documental
Sistema Argentino de Información Jurídica